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环丁砜水分检测方案及结果

2019-09-24 10:58:07
字号:T|T

环丁砜又名四氢噻吩-1,1-二氧化物,为无色透明液体,是一种优良的非质子极性溶剂,可与水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烃抽提工艺中的理想溶剂。环丁砜高温下易于分解。在220℃以下时,分解速度比较慢,但是超过220℃时候,随着温度的升高,其分解速度急剧上升,过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空气存在的时候,由于空气的氧化作用,溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。

样品说明

样品为有机溶剂,可以直接测定。

---仪器配置---

1. V-310S微量水分测定仪;

2. 全封闭安全滴定池组件;

3. 双铂片电极;

4.滴定池搅拌台;

5. 1ml注射器

6. 1ul进样针

7.容量瓶

8.分析天平万分之一

---试剂---

滴定剂:卡尔费休水试剂,

溶剂:无;

辅助试剂:无;

---仪器参数---

控制精度:0.1ug

搅拌速度:20%

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。

滴定延时:20秒

终点延时:自动

漂移扣除:开启

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

---检测方法---

1、用仪器的加液功能向电解池中加入30ml左右电解液。

2、使用1ul的进样针,配合仪器电解功能,把电解池调平衡。

3、用1ml的注射器,从样品瓶中抽取1ml左右的样品,放入电子天平称量,称量后从电解池进样口注入电解池。按开始键

4、仪器测量结束后,会自动显示结果


卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品名称:

1

环境湿度:

52%

环境温度:

22

漂移校正:

滴定度:

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.1883

275.0

1:33

0.1407

2

0.1892

277.8

1:38

0.1468

3

0.1199

180.1

1:31

0.1432

平均值%

0.1436

RSD偏差%

2.1358%

样品名称:

2

环境湿度:

52%

环境温度:

25

漂移校正:

滴定度:

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.0468

539.1

2:17

1.1519

2

0.0399

471.1

2:12

1.1807

3

0.0317

369.9

2:05

1:1705

平均值%

1.1677

RSD偏差%

1.2506%

样品名称:

3

环境湿度:

52%

环境温度:

22

漂移校正:

滴定度:

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.0734

3705.5

3:20

5.0483

2

0.1153

5809.9

4:13

5.0389

3

0.0582

2967.5

3:18

5.0987

平均值%

5.062

RSD偏差%

0.6353%

样品名称:

4

环境湿度:

52%

环境温度:

22

漂移校正:

滴定度:

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.0313

3105.6

3:20

9.922

2

0.0254

2526.7

4:13

9.948

3

0.0263

2616.3

3:18

9.948

平均值%

9.9393

RSD偏差%

0.151%


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